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故障小排查-不正常峰形之伸舌峰

        在常規(guī)色譜分離中,色譜峰形異常會造成實驗結果不準確,甚至是無法定性定量。峰形異常分多鐘情況,本期主要介紹出現(xiàn)伸舌峰時該如何排查解決:


1進樣破壞平衡或形成了二次進樣?

將樣品溶解在流動相中,或使用洗脫能力相對較弱的溶劑,也可以減小進樣量。

2色譜柱內填料出現(xiàn)塌陷?

用標準樣品的混合物,在盡可能與色譜柱評價報告條件相同的流動相和分析條件下,測試色譜柱的柱效(理論塔板數(shù))。如果色譜柱柱效比測試報告上的柱效明顯下降,則要清洗色譜柱(按照相關方法),然后再重新測定色譜柱柱效。此時若色譜柱柱效無明顯提高,表明色譜柱內填料有塌陷,須更換色譜柱。若色譜柱比較新,則可與供應商聯(lián)系,討論是否是由于處理不當造成了柱內填料塌陷。

3保護柱柱效下降及被污染?

更換已經被污染的或柱效已經下降的保護柱后再測試系統(tǒng)的色譜柱效,正常情況下柱效應該上升。若柱效不上升,則應按前面討論的方法檢查色譜柱是否被污染或色譜柱效是否下降。

快速指南:

產生伸舌峰常見的原因是由于樣品溶解在與流動相不相溶的溶劑中,且進樣量過大。其次可能是由于保護柱或色譜柱被污染或色譜柱內調料產生了塌陷。










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