丹參酮,又名總丹參酮,是從中藥丹參(唇形科植物丹參根)中提取的具有抑菌作用的脂溶性菲醌化合物。經臨床試用證明治療心絞痛效果顯著,副作用小,為一治療冠心病的新藥。用液相方法分析該樣品純度,需要持續性地連續進樣,所以客戶非常關注所用色譜柱的柱壽命。依利特用Hypersil ODS2色譜柱連續分析丹參酮膠囊樣品,考察色譜柱的耐受情況。
樣品配置
供試品溶液:
取4粒丹參酮膠囊,混勻,研細,稱取約40mg,置具塞錐形瓶中,精密加入50mL乙醇,超聲10min,放冷后搖勻,濾過,取濾液即得。
色譜條件及配置
本次實驗共進樣400針,每針分析時間是30min,不間斷地持續分析了12000min。丹參酮膠囊樣品中各峰保留時間,拖尾因子,分離度均沒有明顯變化。第1針到第400針的譜圖幾乎完全重疊。
第1針譜圖:
第400針譜圖:
第1針和第400針譜圖數據對比:
保留時間(min)
第400針的各峰保留時間與第1針的各峰保留時間數據比較。各峰對應保留時間沒啥變化,保留幾乎一致。
塔板數[N/m]
第400針的各峰塔板數與第1針的各峰塔板數數據比較。相比數據略有一點點下降。在沒有沖洗色譜柱的前提下,持續分析12000 min,理論上色譜柱的塔板數肯定會有所下降。而這款Hypersil ODS2色譜柱塔板數數據只略微降了一點點,表現非常優異。
拖尾因子
第400針的各峰的拖尾因子與第1針的各峰的拖尾因子比較。1號、2號和5號峰拖尾因子數據依然保持非常好,而3號峰和4號峰從數據上看拖尾因子略有變大,從譜圖上看也能看出3號峰和4號峰似乎有新雜質檢出。同一根色譜柱,1號、2號和5號峰拖尾因子數據非常好,而3號峰和4號峰數據,從不拖尾變成有點拖尾,最有可能的原因是該實驗持續時間比較長,而在這么長的時間內,3號峰和4號峰樣品本身不穩定,出現了新的雜質造成。
分離度
第400針的各峰的分離度與第1針的各峰的分離度比較。從數據看分離度沒有明顯變化,只有5號峰分離度略微變小,主要是因為4號峰樣品變質,檢出新雜質而拖尾造成的。
進樣400針后,色譜柱重新測試
完成400針進樣后,重新對色譜柱評價,芴的理論塔板數是73800,拖尾因子是1.04,仍然達到色譜柱評價的合格標準,因此該色譜柱性能依然良好。
結論
依利特Hypersil ODS2色譜柱,按客戶的液相條件持續進樣400針后,色譜柱評價依然符合合格標準,說明該色譜柱非常適合分析丹參酮膠囊樣品,且壽命足夠長,滿足客戶要求。
周一至周日 8:30-17:30
(僅收市話費)